二硫化钼的制法主要分天然制法和合成制法。

1、二硫化钼天然制法

世界钼资源都是以硫化钼的形式存在，中国的钼矿主要是钨钼伴生矿、金铜伴生矿。用复选的方式将硫化钼进行浮选提纯，国标纯度是40%-50%。然后用酸洗涤提纯，可提纯到59.92。此时得到的硫化钼就是高纯的二硫化钼。
2、二硫化钼合成制法

将钼和硫在真空条件下直接加温反应化合。纯度可达59.95以上。
开拓者钼业最新的研究发现用合成法生产的高纯二硫化钼在润滑上存在缺陷，因为二硫化钼是两个硫原子+一个钼原子，但合成法这个结构不是很稳定，会出现1.9个硫原子+1个钼原子，或2.1个硫原子+1个钼原子。因此在润滑方面不稳定。